Отбор проб для анализа почвы. Отбор проб почвы и воды для химического анализа На какие показатели отбираются пробы почвы

ГОСТ 17.4.4.02-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Охрана природы

Методы отбора и подготовки проб для химического,бактериологического, гельминтологического анализа

Nature protection. Soils. Methods for sampling andpreparation of soil for chemical, bacteriological, helmintologicalanalysis

Датавведения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Ассоциацией "Некоммерческое партнерствоКоординационно-информационный центр государств - участников СНГ посближению регуляторных практик" (Ассоциация "НП КИЦ СНГ")

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)

4Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 17 апреля 2018 г. N202-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17.4.4.02-2017 введен вдействие в качестве национального стандарта Российской Федерации с1 января 2019 г.

5ВЗАМЕН ГОСТ 17.4.4.02-84

Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения

1 Область применения

Настоящий стандартраспространяется на случаи общего и локального загрязнения почв,происшедшего в результате аварийных розливов и просыпки токсичныхматериалов, аварийных залповых выбросов вредных и токсичныхвеществ, разрывов канализационных коллекторов, разрушения дамб иобваловок шламонакопителей и в других аварийных ситуациях дляустановления факта наличия загрязнения.

Настоящий стандартустанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного инарушенного сложения для химического, бактериологического игельминтологического анализа.

Настоящий стандартпредназначен для контроля общего и локального загрязнения почв врайонах воздействия промышленных, сельскохозяйственных,хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, приоценке качественного состояния почв, а также при контроле состоянияплодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивныхугодий и при осуществлении государственного экологическогонадзора.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.4.2.01-81 Охрана природы. Почвы.Номенклатура показателей санитарного состояния

ГОСТ 17.4.2.02-83 Охрана природы. Почвы.Номенклатура показателей пригодности нарушенного плодородного слояпочв для землевания

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы.Общие требования к отбору проб

ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Техническиеусловия

ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный.Технические условия

ГОСТ 1625-2016 Формалин технический.Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная.Технические условия

ГОСТ 3251-91 Клеенка подкладнаярезинотканевая. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый.Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натриягидроокись. Технические условия

ГОСТ 5180-2015 Грунты. Методылабораторного определения физических характеристик

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые сквадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 8273-75 Бумага оберточная.Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудованиелабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12302-2013 Пакеты из полимерныхпленок и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильныеэлектрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловыйректификованный технический. Технические условия
________________
*В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловыйтехнический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 19126-2007 Инструменты медицинскиеметаллические. Общие технические условия

ГОСТ 19596-87 Лопаты. Техническиеусловия

ГОСТ 23707-95 Инструмент мелкий дляобработки почвы. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани.Общие технические условия

ГОСТ 33781-2016 Упаковка потребительскаяиз картона, бумаги и комбинированных материалов. Общие техническиеусловия

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дананедатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующуюверсию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версиюизменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который данадатированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этогостандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если послеутверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на которыйдана ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на котороедана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учетаданного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, тоположение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять вчасти, не затрагивающей эту ссылку.

3Аппаратура, материалы, реактивы

Лопаты по ГОСТ 19596.

Ножи почвенные поГОСТ 23707.

Ножи из полиэтилена илиполистирола по технической документации.

Буры почвенные потехнической документации.

Холодильник,поддерживающий температуру от 4°C до 6°C по ГОСТ 16317.

Холодильники-сумки потехнической документации.

Весы лабораторные общегоназначения с предельной нагрузкой 200 и 1000 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Кюветы эмалированные потехнической документации.

Кристаллизаторыстеклянные по ГОСТ 25336.

Сита почвенные с сеткой0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ6613.

Спиртовки лабораторныестеклянные по ГОСТ 25336.

Ступки и пестикифарфоровые по ГОСТ 9147.

Ступки и пестики яшмовые,агатовые или из плавленого корунда по технической документации.

Флаконы или банкистеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300,500, 800, 1000 см по технической документации.

Банки или коробки изпищевого полиэтилена или полистирола по техническойдокументации.

Шпатели металлические поГОСТ 19126.

Шпатели пластмассовые поГОСТ 19126.

Совки по техническойдокументации.

Бумага оберточная поГОСТ 8273.

Клеенка медицинская поГОСТ 3251.

Калька по ГОСТ 892.

Мешочки тканевые поГОСТ 30090.

Пакеты и пленкаполиэтиленовые по ГОСТ12302.

Пергамент по ГОСТ 1341.

Тампоны ватно-марлевыестерильные по технической документации.

Коробки картонные поГОСТ 12301.

Кислота соляная поГОСТ 3118, ч.д.а., раствор смассовой долей 3% и 10%.

Натрия гидроокись поГОСТ 4328.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300.

Формалин технический поГОСТ 1625, сорт высший, растворс массовой долей 3%.

Натрий хлористый поГОСТ 4233, изотонический растворс массовой долей 0,85%.

4Подготовка к отбору проб

4.1 Отбор проб проводятдля контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почвестественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащиеконтролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01 и ГОСТ 17.4.2.02.

Отбор проб дляхимического, бактериологического и гельминтологического анализовпроводят не менее одного раза в год. Для контроля загрязнениятяжелыми металлами отбор проб проводят не менее одного раза в тригода.

Для контроля загрязненияпочв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зонотдыха отбор проб проводят не менее двух раз в год - весной иосенью.

При возникновенииаварийной ситуации отбор проводят в зоне распространениязагрязнения. Показатели для контроля выбирают из указанных вГОСТ 17.4.2.01 и ГОСТ 17.4.3.01 исходя из спецификиаварийного случая.

При изучении динамикисамоочищения отбор проб проводят в течение 1-го месяца еженедельно,а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершенияактивной фазы самоочищения.

4.2 На территории,подлежащей контролю при необходимости, в зависимости от целейисследования, проводят рекогносцировочные выезды. Поданнымрекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документациизаполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с приложениемА, рекомендуемого при осуществлении государственного экологическогоконтроля, и делают описание почв в соответствии с приложениемБ.

При контроле загрязненияпочв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдольвекторов "розы ветров".

При неоднородном рельефеместности пробные площадки располагают по элементам рельефа.

На карты или планынаносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и местотбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии сГОСТ 17.4.3.01.

4.3 Пробные площадкизакладывают на участках с однородным почвенным и растительнымпокровом, а также с учетом хозяйственного использования основныхпочвенных разновидностей. Описание пробной площадки делают всоответствии с приложением В, рекомендуемым при осуществлениигосударственного экологического контроля.

4.3.1 Для контролязагрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости отхарактера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефаместности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менееодной пробной площадки размером не менее 1010 м.

4.3.2 Для контролясанитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источниказагрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной3-кратной величине санитарно-защитной зоны.

4.3.3 Для контролясанитарного состояния почв на территории расположения детскихсадов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и другихобъектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадкидолжен быть не более 55 м.

5Отбор проб почвы

5.1 Точечные пробыотбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев, илигоризонтов методом конверта, по диагонали либо любым другимспособом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собойчасть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данноготипа почвы. Количество точечных проб должно соответствоватьГОСТ 17.4.3.01.

Точечные пробы отбираютножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

5.2 Объединенную пробусоставляют путем смешивания точечных проб, отобранных на однойпробной площадке.

5.3 Для химическогоанализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечныхпроб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробыдолжна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязненияповерхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты,тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.

Для контроля загрязнениялегко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают погенетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

5.4 При отборе точечныхпроб и составлении объединенной пробы должна быть исключенавозможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы,предназначенные для определения тяжелых металлов, отбираютинструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных пробстенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом изполиэтилена или полистирола либо пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы,предназначенные для определения летучих химических веществ, следуетсразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертымипробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы,предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать вполиэтиленовую или пластмассовую тару.

5.5 Длябактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трехточечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно сглубины 0-5 и 5-20 см.

5.6 Пробы почвы,предназначенные для бактериологического анализа, в целяхпредотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать ссоблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом,перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильнуютару.

5.7 Длягельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут однуобъединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечныхпроб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвыпослойно или по генетическим горизонтам.

5.8 Все объединенныепробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. Накаждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон всоответствии с приложением Г, рекомендуемым при осуществлениигосударственного экологического контроля.

5.9 В процессетранспортирования и хранения почвенных проб должны быть принятымеры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

5.10 Пробы почвы дляхимического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния поГОСТ 5180. Воздушно-сухие пробыхранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стекляннойтаре.

Пробы почвы,предназначенные для определения летучих и химически нестойкихвеществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

5.11 Пробы почвы,предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают всумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. Приневозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвыхранят в холодильнике при температуре от 4°C до 5°C не более 24ч.

Стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа. Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий. Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОХРАНА ПРИРОДЫ

ПОЧВЫ

МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО, БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКОГО,
ГЕЛЬМИНТОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

01.01.86

Ограничение срока действия снято по Приказу Минприроды России от 16.04.92 № 60

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.

Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий.

Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Лопаты по ГОСТ 19596-87 .

Ножи почвенные по ГОСТ 23707-95 .

Ножи из полиэтилена или полистирола.

Бурыe почвенные.

Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6 ° С.

Холодильники-сумки.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-2001 с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.

Кюветы эмалированные.

Кристаллизаторы стеклянные.

Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 6613-86 .

Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82 .

Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80 .

Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленого корунда.

Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см 3 .

Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.

Шпатели металлические по ГОСТ 19126-2007 .

Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-2007 .

Бумага оберточная по ГОСТ 8273-75 .

Клеенка медицинская.

Калька по ГОСТ 892-89 .

Мешочки матерчатые.

Пакеты и пленка полиэтиленовые.

Пергамент.

Тампоны ватно-марлевые стерильные.

Коробки картонные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , ч.д.а, раствор с массовой долей 3 и 10 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 .

Спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-87 .

Формалин технический по ГОСТ 1625-89 , сорт высший, раствор с массовой долей 3 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 , изотонический раствор с массовой долей 0,85 %.

2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ

2.1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83 .

Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее одного раза в три года.

Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год – весной и осенью.

При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.

2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с обязательным приложением и делают описание почв в соответствии с рекомендуемым приложением .

При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».

При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.

На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 .

2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с обязательным приложением .

2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5 - 20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10 ´ 10 м.

2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.

2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5 ´ 5 м.

3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ

3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83 .

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0 - 5 и 5 - 20 см массой не более 200 г каждая.

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0 - 5 и 5 - 20 см.

3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.

3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0 - 5 и 5 - 10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.

3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением .

3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-84 . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С не более 24 ч.

При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.

3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С.

Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут., для исследования на яйца геогельминтов - не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.

При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3 %, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85 % (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3 %, а затем ставят в холодильник.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПОЧВЫ

Отбор проб почвы производится в соответствии с ГОСТ 174.3.01-83. Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб и ГОСТ Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа.

Подготовка к отбору проб почвы

1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв, естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4:2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83.

Отбор проб для химического, бактериологического и гельмин-тологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.

Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профи-лактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год - весной и осенью.

При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.

2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с обязательным приложением и делают описание почв в соответствии с рекомендуемым приложением 4.

При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».

При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.

На карты или планы наносят расположение, источника загрязнения; пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83.

3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного

использования основных почвенных разностей. Описание пробной площадки делают в соответствие с обязательным приложением 2.

3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10x10 м.

3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне, влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратнрй величине санитарно-защитной зоны.

3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5x5 м.

Отбор проб почвы

1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетам, чтобы каждая проба представляла собой" часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и" др. - точечные

пробы отбирают послойно с глубины 0 - 5 и 5 - 20 см массой не более 200 г каждая.

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность крена следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

3.2. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.

3.3. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-84. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

В соответствии с главными источниками загрязнения почв выделяют два основных объекта наблюдений (типа загрязненных территорий).

К первому из них относятся почвы сельскохозяйственных районов. Отбор проб производится два раза в год - весной после таяния снега (до применения пестицидов) и в конце вегетационного периода. Пробы должны отбираться на одних и тех же участках, типичных для данного района по природным условиям и характеру использования. Уровень загрязнения почв определяется по содержанию наиболее устойчивых пестицидов и тяжелых металлов.

Второй объект наблюдений – это почвы вокруг промышленно-энергетических центров. Отбор производится один раз в год весной после таяния снега в точках на почвенно-географических профилях, расположенных по восьми направлениям (азимутам) в радиусе до нескольких десятков километров от источника загрязнения. Пробы почв анализируются на содержание тяжелых металлов, полихлорбифенилов, бенз(а)пирена и других ингредиентов.

Наиболее крупные по площади объекты мониторинга (как правило, сельскохозяйственные угодья) должны регулярно обследоваться с помощью дистанционных методов. Последние позволяют выявить структуру почвенного покрова, состояние посевов, а также путем измерения спектральной отражательной способности почв количественно (или полуколичественно) определить содержание гумуса, температуру почв, развитие эрозии и другие характеристики. Данные аэрокосмического зондирования должны контролироваться путем наземного обследования эталонных участков, расположенных в пределах массивов наблюдения.

Оценка экологического состояния почв производится с помощью химических и биологических критериев, а также показателей физической деградации сельскохозяйственных угодий.

В качестве показателей физической деградации сельскохозяйственных земель рекомендуется использовать площадь угодий, выведенных из землепользования в результате проявления неблагоприятных почвенных процессов (эрозии, вторичного засоления, загрязнения и др.), величины потери гумуса в пахотном слое, показатели увеличения плотности почв и другие критерии. Признаком биологической деградации почв служит снижение жизнедеятельности почвенных микроорганизмов, о котором можно судить по уменьшению уровня активной микробной биомассы.

Одним из важнейших результатов мониторинговых наблюдений является составление крупномасштабных карт состояния почвенного покрова. Они служат ценным материалом для оценки и прогнозирования направлений и степени изменения почв под влиянием хозяйственной деятельности человека. Поэтому помимо уровня и ареалов загрязнения на картах отражаются трансформирующие процессы и свойства почв, определяющих их развитие (механический состав, содержание гумуса, кислотность и др.), а также вид сельскохозяйственных угодий.

33. Правила отбора проб почв

Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта. Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг, но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб.

Для определения содержания химических веществ в почве, количество проб должно составлять не менее 1 объединенной пробы, а размер пробных площадок при однородном почвенном покрове должен составлять от 1 до 5 га, при неоднородном – от 0,5 до 1 га.

Для определения физических свойств и структуры почвы, количество точечных проб должно составлять от 3 до 5 (на каждый горизонт), а размер пробных площадок, при однородности почвы, должен составлять от 1 до 5 га, при неоднородном – от 0,5 до 1 га.

Для определения патогенных организмов и вирусов в грунтах, количество объединенных проб должно составлять не менее 10. При этом, каждая объединенная проба составляется из 3 точечных. Количество отбираемых проб зависит от мощности горизонта или слоя. При мощности горизонта или слоя свыше 40 см – раздельно, с разной глубины отбирается не менее 2 проб. Пробные площадки намечают по координатной сетке с указанием их номеров и координат.

При общем загрязнении почв исследуемые участки для отбора проб выбирают по координационной сетке, указывая номер координаты.

При локальном загрязнении грунтов отбор проб проводят по системе концентрических кругов, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения.

При исследовании загрязнений почв пробы отбирают пошарово с глубин 0-5, 0-20, 21-40, 41-60 см в зависимости от поставленной цели. Кроме того, определяют размер исследуемого учатка, количестко и вид проб. В среднем размер участка составляет 25 га (в Полесье – 8 га, лесостепная зона – 25 га, степная – 40 га). Для определения в почвах химических веществ, а также их токсичности и мутагенности, размер участка варьируется от 1 до 5 га, где отбирают не меньше одной объединенной пробы, масса которой должна быть не меньше 400 г.

На отобранные пробы составляется документ-этикетка, в котором указываются:

Порядковый номер и место отбора пробы,

Рельеф местности,

Характеристика отбираемой на анализ почвы,

Целевое назначение территории,

Вид загрязнения

Дата отбора.

Отобранные пробы для химического анализа упаковываются, транспортируются и хранятся в специальных ёмкостях из химически нейтрального материала.

Пробы для анализа летучих химических веществ помещают в специальные банки с притертыми пробками.

Пробы для определения физических свойств упаковываются, транспортируются и хранятся таким образом, чтобы сохранить их структуру.

Пробы для анализа патогенных организмов и вирусов упаковываются, транспортируются и хранятся в стерильных ёмкостях.

Для проведения исследований отобранные пробы высушиваются до абсолютно-сухого или воздушно-сухого состояния. Абсолютно-сухую пробу грунта получают путем высушивания её до постоянного веса при температуре 105 оС. Воздушно-сухую пробу грунта получают путем высушивания её до постоянной массы при температуре и влажности лабораторного помещения.

На микробиологический анализ отобранные пробы грунтов исследуются в течение 5 ч после их отбора или в течение 2 суток при температуре их хранения не выше 4оС.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м2.

При проведении санитарно-химических исследований на производстве пробы отбирают преимущественно аспирационным способом путем пропускания исследуемого воздуха через поглотительную систему. Минимальная концентрация вещества, поддающаяся четкому и надежному определению, зависит от количества отбираемого воздуха.

Многообразие вредных веществ и агрегатных состояний в воздухе обусловливает использование различных поглотительных систем, обеспечивающих эффективное поглощение микропримесей.

3. Отбор проб почвы. Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.

Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м 2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м 2 .

4. Отбор проб донных отложений. Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.

Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3 о С) или в замороженном состоянии (до –20 о С).

5. Отбор проб растительности и проб животного происхождения . При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.

Отбор травы с пастбищ или сенокосных угодий производят непосредственно перед выпасом животных или скашиванием ее на корм. Для этого выделяют 8 – 10 участков площадью 1 – 2 м 2 , расположенных по диагонали. С каждого участка берут по 400 – 550 г и готовят объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. При отборе образцов мелких растений следует брать в лабораторию все растение полностью. Пробы корнеплодов и фруктов берут из одной партии. Из точечных проб составляют объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. Пробы зерна отбирают в 4 – 8 точках из различных из различных мешков. Объединенная проба должна быть не менее 2 кг и хорошо перемешана.

К отбору проб животного происхождения, в которых предполагается наличие следовых количеств ЗВ, предъявляют особые, дополнительные требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для всего исследуемого организма (человека или животного). В частности, в пробах крови, взятых из различных органов, часто обнаруживаются существенные различия. По этой причине необходимо особенно точно указывать условия отбора проб, в том числе и место отбора в организме. Следует также указывать особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой.

Пробы тканей могут отбираться отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании крупных животных, либо усредняются в единый образец.

Моллюсков собирают из расположенных в обследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, рек, ручьев (желательно по одной пробе из каждого водоема). Каждая проба должна содержать особи одного вида: по 5 – 8 экземпляров половозрелых животных (40 – 80 мм) с общим весом без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления заворачивают в фольгу или кальку. Пробы также хранятся до анализа замороженными. Раковины отбирают и анализируют отдельно. Если обследуется один водоем, то пробы собирают с пяти створов, расположенных в разных местах этого водоема.

Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают пять экземпляров взрослых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в исследуемом водоеме). Для определения возраста измеряются длина рыб и снимается чешуя, которую упаковывают отдельно. Отбираются пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икра или молоки.

Иногда для контроля за содержанием ЗВ в воде, в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ). В этом случае желательно тех же местах отобрать для обследования и моллюсков.

Особого внимания требуют процедуры отбора крови. Для предотвращения загрязнения тканевой жидкостью существенно, чтобы отбирались пробы только свободно вытекающей крови. На состав образца влияет и положение человека (крупного животного) в ходе отбора пробы. В положении лежа внеклеточная жидкость устремляется в кровеносные сосуды, разбавляя тем самым белки плазмы крови, при этом изменяя концентрации определяемых компонентов могут достигать 20 % и давать ошибочные результаты анализа. При необходимости хранения проб длительное время возникает проблема их стабильности вследствие процессов коагуляции. Следует немедленно после отбора добавить антикоагулянт.

Отбор замороженного или охлажденного мяса производят из однородной партии. Пробу мяса (без жира) от туш берут кусками массой не менее 200 г в области шейных позвонков, лопатки, бедра, мышц спины. Общая масса пробы 1 – 2 кг. В таком же количестве отбирают и образцы исследуемых субпродуктов. При отборе проб мяса птицы из каждой партии отбирают по три тушки. Аналогично отбирают и мясо кроликов. При необходимости пробы замораживают.

Пробы молока берут после тщательного перемешивания, добиваясь полной однородности и не допуская сильного вспенивания. Из серии точечных проб составляют объединенную, объемом 1 л. До начала анализа пробы хранят при температуре +2 - +8 о С. При длительном хранении молоко замораживают.

Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).

Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).

Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.

6. Правила хранения и транспортировки проб

Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.

Хранение проб, в том числе содержащих следовые количества исследуемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления – восстановления, биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней объектов, а также физические и физико- химические процессы сорбции, седиментации и др.

В водных растворах, например нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты – до сульфитов. Растворенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, цвет, мутность, вкус.

Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, PO 4 3- и др.). Из стекла (особенно темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (B, Si, Na, K). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб имеет важное значение.

Применение экспрессных методов анализа на месте помогает избежать многих осложнений с изменениями состояния анализируемых проб, однако это удается далеко не всегда, поэтому необходимо иметь представление о процессах, идущих в средах при хранении проб, а также знать правила его правильного осуществления. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб иногда применяют процедуры их консервации. При этом универсального консервирующего средства не существует, поэтому для анализа отбирают несколько проб, каждую из которых консервируют, добавляя соответствующие химикаты.

Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество или саму среду от изменения. Поэтому стараются даже консервированные пробы анализировать сразу или на следующий день, но не позднее, чем на третьи сутки после отбора пробы. При этом консервация сточных вод вообще весьма затруднительна.

Рассмотрим некоторые общие правила консервации и других способов предварительной обработки проб.

В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители) должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами чистоты осч, хч или хотя бы чда). Для определения очень низких концентраций даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и сточки зрения возможности качественной оценки. Так, предпочтительнее кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (HCl, HNO 3). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.

Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивы к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения.

Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная или полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории, поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением.

При хранении проб органических ЗВ резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений. Так, например, под влиянием примесей металлов даже при весьма низких температурах (<+10 о С) из простейших ароматических и циклогексановых УВ могут образовываться ПАУ, которых на самом деле в анализируемой среде первоначально не было. Многие аминокислоты (например, фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов) также имеют в своем составе ароматические кольца и при повышении температуры и при наличии катализаторов также могут конденсироваться с образованием полиароматических углеводородов (ПАУ), что может приводить к искажению результатов при анализе неправильно хранившихся растительных и животных тканей. Именно поэтому такие образцы обычно хранят замороженными.

Особое меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей например, ПАУ в следовых концентрациях 91 – 3 нг/л). Установлено, что даже при 5 о С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранение пробы стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.

При хранении сточных вод, например, нефтехимических предприятий, следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3, 4 – бенз(а)пирена в стоках таких предприятий может на 3 - 4 порядка превышать его растворимость в чистой воде.

В случае обычных, наиболее часто загрязняющих воду веществ применяются довольно простые и давно проверенные способы консервации и хранения проб.

Большие трудности при определении фоновых и других следовых количеств ЗВ возникают в связи с тем, что уровни их содержания в природных объектах могут быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами или при поступлении из окружающего воздуха. Влияние указанных примесей на результаты анализа в общем случае оценить довольно сложно, поэтому на последующих стадиях анализа их пытаются учесть с использованием холостого опыта.

Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицировано около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, хлорорганические соединения, полиароматические углеводороды и др.) или концентрируется на волосах и коже. А табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ, по этой причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны хранится в специальных условиях.

Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяют все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб.

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются пробы почвы на содержание остатков химикатов анализировать как можно раньше в естественно – влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно – сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более трех суток при температуре не выше 4 о С. Время хранения ФОП – не более 10 суток, а ХОП – 30 суток.

В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

При хранении биопроб – организменных жидкостей (моча, сыворотка крови, слюна и др.), тканей (мышцы, жир, волосы), необходимо учитывать их особенности. Например, работа с мочой требует постоянного контроля за изменением рН, так как он увеличивается со временем из-за действия бактерий, в ней содержащихся. Оптимальным способом стабилизации проб мочи считается добавление 1 мл СН 3 СООН (ледяной) к 100 мл мочи (до рН 3,3 – 4,3). При определении ртути мочу необходимо стабилизировать азотной кислотой, подкисляя пробу до рН 1 и ниже.

Необходимо иметь в виду, что содержащиеся в слюне белковые вещества могут связывать анализируемые в них воды. В некоторых методиках перед хранением биопроб рекомендуется их сушка. Однако она обычно необратимо меняет их биологическую матрицу. Поэтому так называемую “сухую массу”, как правило, применяют лишь для грубого сравнения данных. Так, например, большая часть ртути, мышьяка и селена при сушке теряется, поэтому предпочтительней леофилизация (обычно вакуумная сушка при пониженной температуре), в ходе которой биологический материал изменяется меньше.

Лекция № 14

Экоаналитические средства. Требования, предъявляемые к экоаналитическим средствам. Классификация экоаналитических средств

Определение и требования к экоаналитическим средствам

2. Классификация экоаналитических средств

3. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Газоанализаторы

4. Технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей.

5. Средства контроля почв

1. Определение и требования к экоаналитическим средствам

Технология контроля окружающей среды – это совокупность методов (способов) и зафиксированная последовательность операций (процедур) осуществления наблюдений (измерений) показателей окружающей среды в процессе экологического мониторинга с помощью технических и иных средств для получения (производства) информации о состоянии окружающей среды и наличии в ней загрязнений, из характере, качественном составе и количественном содержании в объектах среды.

Средства контроля окружающей среды (средства экоаналитического контроля) – совокупность приборов и других технических приспособлений (устройств) для осуществления мониторинга загрязнений окружающей среды, к которым относятся: приспособления для отбора из объектов окружающей среды проб, их хранения, транспортировки, идентификации или непосредственного обнаружения загрязняющих веществ или физических факторов в контролируемой среде, а также устройств для обработки, отображения и передачи получаемой соответствующей информации.

Характеризуя технические средства экоаналитического контроля, прежде всего, необходимо выделить основные требования, предъявляемые к аналитическим методам, лежащим в основе, собственно к средствам и работам, проводимым с помощью таких средств, а также к их результатам.

Требования к экоаналитическим средствам можно подразделять на требования к самим средствам измерения, к вспомогательному и испытательному оборудованию лабораторий, к средствам метрологического обеспечения, а также к методикам выполнения измерений.

Требования к результатам экоаналитических работ

В соответствии с Законом РФ «Об обеспечении единства измерений» к результатам измерений в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора предъявляются определенные требования, основными из которых являются следующие:

результаты измерений должны быть выражены в установленных единицах физических величин,

погрешность каждого результата должна быть известна,

эта погрешность не должна превышать установленных норм погрешности.

Различными нормативными документами в отдельных случаях предъявляются требования воспроизводимости и сопоставимости результатов.

Существенным является требование минимизации затрат на проведение измерений.

Одним из самых серьезных требований во многих случаях является обеспечение юридической силы результатов измерений в связи с тем, что они являются основанием для начисления платежей, штрафов, возбуждения исков и др.

Для того чтобы результаты экоаналитических измерений удовлетворяли перечисленным требованиям, необходимо обеспечить соблюдение норм и требований, регламентирующих использование средств измерений, вспомогательного и испытательного оборудования, разработку, аттестацию и применение методик выполнения измерений, процедуры подтверждения технической компетентности лаборатории, проводящей измерения. В нашей стране основы законодательства в сфере обеспечения единства измерений были заложены законом «Об обеспечении единства измерений» (01. 01. 94).

Учебно -методический комплект Габриелян О.С. Программа курса... О.С., Попкова Т.Н., Карцова А.А. Органическая химия: Методическое пособие. 10 класс. – М.: Просвещение, ... О.С., Остроумов И.Г. Химия. 10 кл.: Методическое пособие. – М.: Дрофа,2007. Габриелян...